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浙江國(guó)檢檢測(cè)

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使用ICP做金屬材料化學(xué)成分分析時(shí)結(jié)果準(zhǔn)確性的影響因素

2020-02-28 18:03:23 

用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP法)做金屬材料化學(xué)成分分析在當(dāng)今世界上現(xiàn)已得到廣泛的使用,是一種污染少、流程短的環(huán)保性檢測(cè)方法,為各種材料的生產(chǎn)和應(yīng)用提供可靠的依據(jù)。但在不斷的應(yīng)用過(guò)程中,人們還是發(fā)現(xiàn)存在著一些會(huì)影響金屬材料化學(xué)成分分析結(jié)果準(zhǔn)確性的因素。

1、金屬材料化學(xué)成分分析配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的注意事項(xiàng)

當(dāng)無(wú)相應(yīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以使用時(shí),需要配制相應(yīng)基體的多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。不正確的配制方法將導(dǎo)致系統(tǒng)偏差的產(chǎn)生:介質(zhì)和酸度不合適,會(huì)產(chǎn)生沉淀和渾濁;元素分組不當(dāng),會(huì)引起元素間譜線(xiàn)干擾;試劑純度不夠,會(huì)引起空白值增加、檢出限變差和誤差增大。所以配制多元素標(biāo)液時(shí),酸必須使用高純酸或超純酸,水必須使用高純水,加入的元素必須使用優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)物質(zhì)、或是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液;把元素分成幾組配制,避免譜線(xiàn)干擾或形成沉淀;加入的酸的種類(lèi)和量與試樣保持一致。

2、金屬材料化學(xué)成分分析樣品處理時(shí)的注意事項(xiàng)

金屬材料化學(xué)成分分析處理樣品時(shí),需要考慮周全,尤其是分析微量元素試樣時(shí),避免容器、試劑污染。當(dāng)測(cè)定微量硅元素時(shí),要考慮玻璃器皿帶來(lái)的影響,可以考慮使用聚四氟乙烯容器。當(dāng)測(cè)定P元素時(shí),切不可使用磷酸來(lái)溶解樣品。當(dāng)用HF溶解樣品時(shí),必須要塑料或聚四氟乙烯容器。

3、金屬材料化學(xué)成分分析干擾效應(yīng)的消除

金屬材料化學(xué)成分分析電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定試樣時(shí),常存在兩類(lèi)干擾:一類(lèi)是光譜干擾,主要包括譜線(xiàn)重疊和背景漂移;另一類(lèi)是非光譜干擾,主要包括化學(xué)干擾、電離干擾、物理干擾。對(duì)于譜線(xiàn)干擾,可采取另選干擾小的譜線(xiàn)、或采用干擾系數(shù)法來(lái)進(jìn)行校正;背景漂移干擾,可采用離峰校正法,在譜線(xiàn)兩邊測(cè)背景,進(jìn)行背景的校正。非光譜干擾主要表現(xiàn)為酸效應(yīng)和鹽效應(yīng)對(duì)譜線(xiàn)強(qiáng)度的影響,可以通過(guò)正確選擇操作參數(shù)、載氣流速、觀(guān)測(cè)高度等來(lái)補(bǔ)償。

4、金屬材料化學(xué)成分分析儀器維護(hù)保養(yǎng)的效果

儀器維護(hù)保養(yǎng)是保護(hù)儀器、降低儀器故障率的需要。ICP在使用過(guò)程中,隨著外界環(huán)境的變化、設(shè)備的老化,極容易出現(xiàn)點(diǎn)不燃火、分析強(qiáng)度值降低等問(wèn)題。只有平時(shí)多注意儀器的維護(hù)和保養(yǎng),才能讓ICP運(yùn)行正常,延長(zhǎng)使用壽命。包括進(jìn)樣系統(tǒng)、冷卻水系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)等方面的維護(hù)。定期拆下進(jìn)樣系統(tǒng),用稀酸液加熱浸泡中心矩管和霧化器,并清洗干凈;期更換進(jìn)樣管和出樣管;定期更換冷卻水;定期檢查氣路是否漏氣,并養(yǎng)成良好的用氣習(xí)慣。

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